自動吹掃捕集儀是一種用于環境、水質、食品及化工等領域中揮發性有機物(VOCs)前處理的高靈敏度、全自動化樣品富集設備,主要用于將液體或固體樣品中痕量VOCs高效提取、濃縮并轉移至氣相色譜(GC)或氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)進行分析。該儀器廣泛應用于飲用水、地表水、地下水、廢水及土壤中苯系物、鹵代烴、3氯甲烷等污染物的檢測,符合EPA Method 524、HJ 639、HJ 686等國內外標準方法。
其工作原理基于動態頂空技術:在密閉系統中,高純惰性氣體(如氦氣)以恒定流速通入樣品,將揮發性組分“吹掃”出來,經載氣帶入低溫聚焦阱(冷阱)或吸附劑捕集阱中進行富集;隨后通過快速加熱解吸,將濃縮后的目標化合物以窄峰形式瞬時導入分析儀器,顯著提升檢測靈敏度(可達ppt級)和峰形質量。
一、設備準備與檢查
電源與氣源連接
確保儀器電源接地可靠,機殼接地,避免電擊風險。
連接氮氣或氦氣源,檢查氣路接頭是否漏氣,反吹載氣壓力需≤0.4MPa,防止壓力過高損壞儀器。
將“排水”接口與廢液瓶連接,不銹鋼毛細管與色譜進樣口連接。
設備自檢
開機后等待儀器自檢完成,確認各部件(如流量控制器、溫度傳感器)正常工作。
檢查捕集管、密封墊圈、過濾器等耗材是否完好,必要時更換。
二、參數設置
吹掃參數
吹掃時間:根據樣品性質調整,揮發性強的樣品可縮短時間(如5-10分鐘),復雜樣品需延長(如15-30分鐘)。
吹掃流速:通常設定為10-100mL/min,兼顧效率與捕集率。流速過高可能導致目標物未完q釋放,過低則延長處理時間。
吹掃溫度:對于固體樣品或高沸點化合物,可適當加熱(如40-60℃)以促進揮發。
捕集參數
捕集管類型:根據目標物選擇吸附劑(如活性炭、聚合物樹脂),或使用冷阱(如半導體制冷至-30℃)除水。
解吸溫度與時間:解吸溫度需匹配吸附劑耐受范圍(如200-300℃),升溫速率建議>3000℃/min以確保快速解吸。
其他參數
設置檢測器參數(如靈敏度、檢測波長),確保能準確檢測目標物質。
通過觸摸屏選擇工作模式(自動/單步),輸入時間、溫度等數值后保存。
三、樣品處理
液體樣品
量取一定體積樣品(不超過樣品瓶容量),若含懸浮物或沉淀,需先過濾或離心處理。
對于易起泡樣品,可添加消泡劑或采用低流速吹掃。
在空閑狀態下,將吹掃管上方的三通閥扳到注樣位置,用針筒將樣品打入吹掃管,并迅速扳回測量位置。
固體樣品
將樣品粉碎、研磨至適當粒度,增加表面積和均勻性。
稱取適量樣品放入樣品瓶,加入蒸餾水或其他溶劑濕潤,防止吹掃時飛濺。
加熱樣品瓶并磁攪拌混合,促進揮發性組分釋放。
四、流程執行
自動模式
在空閑界面中,將狀態按鈕從“單步”切換為“自動”,按“運行”鈕啟動流程。
儀器依次執行:吹掃(氣體攜帶揮發性物質進入捕集管)→捕集(低溫吸附目標物)→脫附(加熱捕集管使組分解吸)→進樣(隨載氣進入GC或GC-MS分析)。
單步模式
若需手動控制,將狀態按鈕切換為“單步”,按需運行單個動作(如僅執行吹掃或解吸),再按“運行”鈕執行。
監控與調整
觀察儀器屏幕顯示的壓力、溫度、流速等參數,確保無異常報警。
若發現壓力波動或流速下降,暫停程序檢查氣路是否漏氣或堵塞。
五、數據管理與結果分析
數據記錄
儀器自動完成分析后,記錄目標物質含量、峰面積、保留時間等信息。
繪制標準曲線、計算檢出限和回收率,評估方法準確性。
結果解讀
根據實驗目的解釋數據,分析樣品中顆粒物含量、組成和特性。
對比標準物質或歷史數據,判斷樣品是否符合要求。
報告撰寫
整理數據形成清晰、準確的報告,必要時添加圖表或統計分析。
六、設備維護與保養
日常清潔
清理儀器內部和外部灰塵、雜物,特別是樣品接觸部位和氣路系統。
定期清洗吹掃瓶,取下時先松動大口螺絲,再小心松動細口螺絲,裝時先裝大口再裝小口。
耗材更換
定期檢查捕集管、密封墊圈、過濾器等耗材,按說明書更換老化部件。
凈化捕集柱,每次分析前bake一段時間以清除干擾物。
校準與驗證
每半年校準壓力傳感器、流量控制器,確保測量精度。
操作需符合相關標準(如《HJ639-2012》《HJ686-2014》)。
七、安全防護
個人防護
處理有毒樣品時佩戴防護手套、護目鏡和防毒面具。
避免接觸高溫部件(如加熱的捕集管),防止燙傷。
環境安全
在通風良好的環境中操作,防止揮發性有機物積聚。
定期檢查氣體泄漏報警器,確保氣路密封性。
